Hier mal ein Eindruck wie hübsch aufgeräumt und sauber unsere Arbeitsplätze während dem Arbeiten sind.
Ein Teil der Laborzeile
Mein Platz
Man beachte Besonders das große Becherglas auf der rechten Seite. Dieses Abfallbecherglas is voll mit Aceton mit dem Geräte/Apparaturen gespült wurden. Ich hab mindestens schon 10 Liter verbraucht und mind. 3 Küchenrollen nur für diesen bescheuerten Azofarbstoff.
Ein Teil der Laborzeile
Mein Platz
Man beachte Besonders das große Becherglas auf der rechten Seite. Dieses Abfallbecherglas is voll mit Aceton mit dem Geräte/Apparaturen gespült wurden. Ich hab mindestens schon 10 Liter verbraucht und mind. 3 Küchenrollen nur für diesen bescheuerten Azofarbstoff.
Der Tag heute fing damit an, dass ich meine ersten bewussten Kontakte mit dem Bakterium Escherichia coli gemacht habe. Wir haben eine Vorkultur zu einer Hauptkultur gemacht und diese inkubiert. Derweil wurde eine bereits inkubiert und induzierte Kultur aufgetaut, aufgeschlossen und die Zellen-Überreste abzentrifugiert.
Aufgeschlossen wurde mit Ultraschall mit diesem Gerät hier:
Ultraschallhomogenisator für Bakterienaufschlüsse
Da wurden 10 mal für 20 Sekunden Ultraschallpulse auf die Probe losgelassen, die in einem Plastikröhrchen am unteren Ende dieser Metallspitze stand. Nach jedem Puls wurde 1 Minute abkühlen gelassen, damit die Temperatur nicht zu hoch steigt und unsere Proteine das bessere überleben.
Achja herstellen sollen wir mit dem gewonnenen Enzym LAD1 übrigens L-Xylulose aus Arabitol.
Der Wert der Xylulose der pro 2 Stundenten (Teamarbeit!) im Praktikum hergestellt wird beträgt ungefähr 1500-2000€. :-?
Nach dem Abzentrifugieren wurde die Lösung auf ein mit Glutathion-S-Sepharose gefülltes Säulchen aufgegeben und langsam durchgesäult. Die Trennun unseres Proteins basierte dabei auf dem Mechanismus der Affinitätschromatographie. Das war eigentlich ganz interessant und oke. Blos das nachhergende spülen und erneutes äquilibrieren des Säulchens mit 5 x 4ml des einen und 5x 4ml des anderen Puffers sowie 20ml eines dritten (PBS) Puffers war SEHR mühsam. Die Säule ist eine verkehrte 2ml Spritze und entsprechend langsam kommen unten die Tropfen raus. Das reinigen der Säule hat sicher übere eine Stunde gedauert.
Da aber die Glutathion-S-Sepharose alleine für die 4 im Praktikum in Betrieb befindlichen Säulchen rund 250 € kostet ist dieser Aufwand auch durchaus gerechtfertigt.
Glutathion-S-Sepharose Säulchen mit Pufferbeladung
In den Stehzeiten hab ich derweil mein 1,4-Dihydroxyanthrachinon im Vakuum getrocknet sowie mein 1-Phenyl-Aceto-Acetonitril weiter aufgearbeitet. Mein Eisbad hatte immerhin stolze -17 °C (max -21 °C erreichbar).
Das Biochemielabor ist im 9. Stock, was eine willkommene Abwechslung zu den Kellerarbeitsplätzen im normalen Teil des Synthesepraktikums darstellt.
Hier mal die Aussicht die man von dort oben hat:
Blick Richtung Süden, Turm des Arsenals sichtbar
Blick Richtung Nord-Westen, das Haus des Meeres gut zu erkennen
Blick Richtung Westen, die Baustelle des Lehar-Traktesder TU schön zu sehn.
Aufgeschlossen wurde mit Ultraschall mit diesem Gerät hier:
Ultraschallhomogenisator für Bakterienaufschlüsse
Da wurden 10 mal für 20 Sekunden Ultraschallpulse auf die Probe losgelassen, die in einem Plastikröhrchen am unteren Ende dieser Metallspitze stand. Nach jedem Puls wurde 1 Minute abkühlen gelassen, damit die Temperatur nicht zu hoch steigt und unsere Proteine das bessere überleben.
Achja herstellen sollen wir mit dem gewonnenen Enzym LAD1 übrigens L-Xylulose aus Arabitol.
Der Wert der Xylulose der pro 2 Stundenten (Teamarbeit!) im Praktikum hergestellt wird beträgt ungefähr 1500-2000€. :-?
Nach dem Abzentrifugieren wurde die Lösung auf ein mit Glutathion-S-Sepharose gefülltes Säulchen aufgegeben und langsam durchgesäult. Die Trennun unseres Proteins basierte dabei auf dem Mechanismus der Affinitätschromatographie. Das war eigentlich ganz interessant und oke. Blos das nachhergende spülen und erneutes äquilibrieren des Säulchens mit 5 x 4ml des einen und 5x 4ml des anderen Puffers sowie 20ml eines dritten (PBS) Puffers war SEHR mühsam. Die Säule ist eine verkehrte 2ml Spritze und entsprechend langsam kommen unten die Tropfen raus. Das reinigen der Säule hat sicher übere eine Stunde gedauert.
Da aber die Glutathion-S-Sepharose alleine für die 4 im Praktikum in Betrieb befindlichen Säulchen rund 250 € kostet ist dieser Aufwand auch durchaus gerechtfertigt.
Glutathion-S-Sepharose Säulchen mit Pufferbeladung
In den Stehzeiten hab ich derweil mein 1,4-Dihydroxyanthrachinon im Vakuum getrocknet sowie mein 1-Phenyl-Aceto-Acetonitril weiter aufgearbeitet. Mein Eisbad hatte immerhin stolze -17 °C (max -21 °C erreichbar).
Das Biochemielabor ist im 9. Stock, was eine willkommene Abwechslung zu den Kellerarbeitsplätzen im normalen Teil des Synthesepraktikums darstellt.
Hier mal die Aussicht die man von dort oben hat:
Blick Richtung Süden, Turm des Arsenals sichtbar
Blick Richtung Nord-Westen, das Haus des Meeres gut zu erkennen
Blick Richtung Westen, die Baustelle des Lehar-Traktesder TU schön zu sehn.
Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol und Salpetersäure am Plan (bei mir).
Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.
Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.
Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.
In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß
Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.
Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.
Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.
Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.
In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß
Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.
Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe saßen noch erstaunlich gut dafür, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.
Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.
Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.
Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.
Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.
Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D
Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.
Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.
Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.
Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.
Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.
Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D
Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.
Also was derzeit mit unsrem Labor abgeht, dabei hats noch ned mal angefangen, geht ja auf keine Kuhhaut.
Am Dienstag erfahren wir, dass wir vor jedem Präparat eine Vorbesprechung darüber machen müssen. Welche Präparate wir machen müssen, erfahren wir am Mittwoch, da dann auch bei welchem Assistenten/Professor wir die Prüfung ablegen müssen. Gut...
Heute war erster Termin für Platzübernahme im Labor. Guter Dinge also um 10 aufgetaucht und erste böse Überaschung: ALLE Platznummern (erst am Mittwoch festgelegt) sind heute schon wieder anders. WTF denkt man sich erstmal aber man übernimmt mal brav den Platz.
Gut, dannach kommt eine E-Mail vom Laborleiter mit ein paar Tippfehlern :D, in der halt erklärt wird, dass die Platznummern geändert werden müssten weil xyz. ABER, immerhin stimmen die Präparate noch, Lernen war also nicht ganz umsonst.
Hab natürlich gleich am Mittwoch die mir für mein erstes Präparat zugeteilte Assistentin angeschrieben per E-Mail, wann sie denn Zeit hätte für eine Besprechung. / Montag fängt Labor an, da sollte man die Besprechung schon positiv abgeschlossen haben, da man ansonsten keine Chemikalien erhällt und nicht arbeiten kann.
Gut, bis jetzt hat sich die gute Frau noch ned gemeldet. Auch Telefonisch nicht erreichbar...
HRMPF! Was soll der Scheiß? Wie soll man da studieren?
Natürlich hab ich mich dem Wahnsinn hingegeben morgen noch die Analytische Chemie 3 Prüfung ablegen zu wollen, was die Sache nicht minder stressiger macht....Schöner Schas.
Am Dienstag erfahren wir, dass wir vor jedem Präparat eine Vorbesprechung darüber machen müssen. Welche Präparate wir machen müssen, erfahren wir am Mittwoch, da dann auch bei welchem Assistenten/Professor wir die Prüfung ablegen müssen. Gut...
Heute war erster Termin für Platzübernahme im Labor. Guter Dinge also um 10 aufgetaucht und erste böse Überaschung: ALLE Platznummern (erst am Mittwoch festgelegt) sind heute schon wieder anders. WTF denkt man sich erstmal aber man übernimmt mal brav den Platz.
Gut, dannach kommt eine E-Mail vom Laborleiter mit ein paar Tippfehlern :D, in der halt erklärt wird, dass die Platznummern geändert werden müssten weil xyz. ABER, immerhin stimmen die Präparate noch, Lernen war also nicht ganz umsonst.
Hab natürlich gleich am Mittwoch die mir für mein erstes Präparat zugeteilte Assistentin angeschrieben per E-Mail, wann sie denn Zeit hätte für eine Besprechung. / Montag fängt Labor an, da sollte man die Besprechung schon positiv abgeschlossen haben, da man ansonsten keine Chemikalien erhällt und nicht arbeiten kann.
Gut, bis jetzt hat sich die gute Frau noch ned gemeldet. Auch Telefonisch nicht erreichbar...
HRMPF! Was soll der Scheiß? Wie soll man da studieren?
Natürlich hab ich mich dem Wahnsinn hingegeben morgen noch die Analytische Chemie 3 Prüfung ablegen zu wollen, was die Sache nicht minder stressiger macht....Schöner Schas.
In Anlehnung an Mias Abkürzungsblogeintrag muss ich auch mal sowas loswerden.
Wikipedia weiß zu sagen:
TOF = Time-of-Flight
FT-ICR = Fourier-Transformed Ioncyclotronresonsance
Orbitrap ist mühsam
Außerdem noch
TIC: Total ion current or total ion chromatogram
Zaaach
Wikipedia weiß zu sagen:
TOF = Time-of-Flight
FT-ICR = Fourier-Transformed Ioncyclotronresonsance
Orbitrap ist mühsam
Außerdem noch
TIC: Total ion current or total ion chromatogram
Zaaach
Eingeordnet unter: Technische Chemie, Uni
Anmerkung: Note = OC2 Note.
Somit sollt ich in OC2 auf jeden Fall durch sein. :)
Eingeordnet unter: Technische Chemie, Uni
Und heute beschäftigen wir uns mit Syntheseplanung und Organische Moleküle der Biochemie aka OC II.
Zum Beispiel die die Nicotinsynthese
tada
So ein scheiß :-?
Zum Beispiel die die Nicotinsynthese
tada
So ein scheiß :-?