Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol und Salpetersäure am Plan (bei mir).
Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.
Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.
Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.
In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß
Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.
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Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.
Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.
Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.
In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß
Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.
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