Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe saßen noch erstaunlich gut dafür, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.
Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.
Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.
Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.
Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.
Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D
Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.
Kommentar(e):
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.
Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.
Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.
Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.
Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.
Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D
Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.
Kommentar(e):
sieht mein entzündetes auge da eine glasschiebetür?? luxus ...
Natürlich, Equipment haben wir nur das beste und modernste...
Hab heute eh wieder ein paar Fotos gemacht. Werd sie gleich bloggen.
na immerhin irgendwer hat's gut. ich mußte 2 h warten und mir den a... wundsitzen, weil wir für 12 leute nur 5 übergangsstücke von schliff 29 auf schliff 14 hatten ...
Haha, bei uns hat jeder 2 :D
Bei uns Verfahrenstechnikern isses genauso^^
Nur noch am Mi & Do den Grignard durchführen & die 3 restl. Besprechungen halten & die Protokolle abgeben -> dann ist das Präparative Labor f. Verfahrenstechniker bei den 'abgelegten Prüfungen' (oiso: Monate später :-[ )
_Dominik