Analytiklabor bin ich mal durch. Heute 2 Punkte auf Nickel- und Eisenbestimmung und 0 Punkte auf meine Chromatbestimmung bekommen.
Somit hab ich Quantitativ 6 Punkte, 2 für quant. Besprechung, 1 für qual. Besprechung und 3,5 für 2. qual. Proben. => Mehr als 10 Punkte und überall die Mindestpunkteanzahl.

Nun gehts nur noch um die Note :D

Was aber zaach an der ganzen Sache ist, mein Chromatergebnis war einfah das schönste von allen Bestimmungen während der Laborpraxis. 7 Werte bestimmt, davon einer ungefähr als richtwert und 5 stimmen perfekt überein und 1 um 0,1ml Abweichung.
Berechnung sonst auch in Ordnung aber es hat anscheinend etwas mit dem Titer gehabt (Natriumthiosulfatlösung) diese scheint nicht die erforderlichen 0,1N Konzentration gehabt zu haben.
Warum das so ärgerlich ist? Ich hab sie zamgemischt für insgesamt 5 Leute und die sind nun alle negativ -_-
Dabei hab ich mir extra jeden Schritt von einem Kollegen bestätigen lassen sozusagen Vier-Augen-Prinzip und weder ihm noch mir ist etwas aufgefallen.
Alles sehr seltsam....

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..meine Phosphorsäurekonzentration war innerhalb der Toleranz komplett richtig => 2 Punkte 8-)
Am WE noch Protokoll für Nickel- und Eisenbestimmung schreiben.
Dienstag dann noch Chromatbestimmung... und im laufe der Woche die 4. Qualtitative Probe und das Labor wäre geschafft.

Heut bin ich wieder mal 3 Stunden gesessen um mein Protokoll für die Phosphorsäure Titration in Excel und Word hübsch hinzubekommen.
Bin schon gespannt, ob mein Vertrauensbereich genau genug ist für die Herren und Damen Assistenten.
Mein Ergebnis lautet:
Mit 95%iger Wahrscheinlichkeit beträgt die Phosphorsäurekonzentration 0,9868 +- 0,03243 g/L

Dafür hab ich erst mal rund 1000 Zahlen von meinem Laborjournal ins Excel übertragen müssen und anschließend graphisch und rechnerisch auswerten...MÜHSAM!
Bin ich froh, wenn der Spaß vorbei ist...

Ajo und hier noch ein paar Eindrücke

Laborarbeitsplatz


Mein Muffelofen, angeheizt von einem Teclubrenner in einem unserer antiquierten Abzüge...


Hier der glühende Tiegel, mit leichter Farbveränderung (in Wirklichkeit glüht er orangerot...)

Heute war der erste Tag im analytischen Labor. Die LVA ist in 2 Teile geteilt, den qualtitativen und den quantitativen Teil.
Bei ersterem bekommt jeder Student eine Probe und soll mittels Fällung, Komplexbildung / Färbung, Flammenfärbung oder speziellen Nachweisen bestimmen woraus die Probe besteht.

Zur Auswahl stehen beinahe alle Hauptgruppenelemente, die nicht radioaktiv oder hochgiftig sind und einige der Nebengruppenelemente.

In meiner ersten Probe ist sicher Antimon enthalten. Blos mein Anion stimmt noch ned...Chlorid/Bromid-Nachweis war zwar positiv. Das könnte aber auch durch unsaubere Arbeitsweise entstanden sein. Außerdem hat SbCl3 andere Eigenschaften, als meine Probe. ???:-)
Man kommt sich vor wie am Anfang seiner Ausbildung im Rettungsdienst. Man macht zig Untersuchungen und kann mir den Ergebnissen Nüsse anfangen, weil man das Gesamtbild ned im Blick hat. :-?
:mad:

Im zweiten Teil führen wir dann 4 quantitative Analysen durch wo wir zb den Nickel- und Eisengehalt zweier Proben bestimmen müssen mittels Gravimetrie.
Hfft. is das wenigstens ned so zaach.

Auf Wunsch einiger Kollegen stell ich das halt mal online.
Hat leider schon einige Silbernitrat-Gebrauchsspuren drauf, ist aber noch benutzbar.

Tablle für Anionennachweise


Tabelle für Kationennachweise


Have fun...

Wer, wie ich, das Periodensystem der Elemente auswendig lernen muss - warum auch immer - kann vielleicht mit folgenden Merksätzen etwas anfangen.

Wasserstoff Lithium Natrium Kalium Rubidium Cäsium Francium

Herr Liebig Nagelt Kalt und Rabiat Cäsars Frau.

Berrylium Magnesium Calcium Strontium Barium Radium
Begeisterte Magier Catchten Strotzend und Balzend um eine Rakete

Bor Aluminium Gallium Indium Thallium
Boah, Alle Gaffen Ins Tal.

Kohlenstoff Silicium Germanium Zinn Blei
Chor Singender Germanen ohne Sinn und Plomben.

Stickstoff Phosphor Arsen Antimon Bismuth
Niedliche und Putzige Asseln Sabbern Bier.

Sauerstoff Schwefel Selen Tellur Polonium
Opa Schaut Sehr Teure Pornos.

Fluor Chlor Brom Iod Astat
Für Claudia Brauch Ich Atemschutz.

Helium Neon Argon Krypton Xenon Radon
Hey, Neun Araber Kriegen Xen (10) Radieschen.

Die Nebengruppen hab ich ohne Merksätze leichter gelernt aber vllt hilfts wem anderen.

3d-Elemente - Scnadium Titan Vanadium Chrom Mangan Eisen Cobald Nickel Kupfer Zink
ScotTi VerChromt Manch FeCoNiCu und Zink.

4d-Elemente - Yttrium Zirkon Niob Molybdän Technetium Ruthenium Rhodium Palladium Silber Cadmium
Yrma Zerstört Neben Modernster Technik Ru(R)hrPoldis silberne Cd.

5d-Elemente - Lantan Hafnium Tantal Wolfram Rhenium Osmium Iridium Platin Gold Quecksilber
Lüge! Häufig Tauschen Wahre Ostfriesen Ihr Platin Gold und Quecksilber.

Erklärung: Bei diesem "Versuch" wird das Wasser im Bier vorsichtig unter den Gefrierpunkt abgekühlt, ohne dabei auszukristallisieren. Diese unterkühlte Schmelze ist sehr empfindlich, sodass sie auf geringste Erschütterung oder oder ev. Verunreinigungen mit Kristallisation reagiert. Das heißt das Wasser friert durch die Erschütterung, als er mit der Flasche gegen die Kettensäge klopft.
Das ist übrigens das gleiche Prinzip wie beiden Wärmekissen. Die enthalten nur kein Wasser sondern das Natriumsalz der Essigsäure, also Natriumacetat.

Wieder ein paar Dokufotos aus dem Grundlagenlabor von Technische Chemie auf der TU Wien.

Hier ein 3 Halskolben mit Tropftrichter, Dimrothkühler und Thermometer bei einer Cannizzaro-Reaktion



Hier der Reaktionssumpf in Nahaufnahme


Hier die ganze Reaktionsapparatur, leider etwas verwaschen aber die scheiß Handykamera vom 6288 gibt ned mehr her....


Hier die Säulenchromatographie von gestern (4-Nitrotoluol und Biphenyl sollten getrennt werden)
Laufmittel war ein Petrolether Ethylacetat Gemisch im Verhältnis 30:1


Nun noch ein paar Fotos vom ersten Block
Hier ein Schmelzpunktbestimmungsapparat nach Tottoli


Und hier unsere tolle Destillationsapparatur wo wir Toluol von unserem Extrakt abdestilliert haben.


Man erkennt halt welche Fotos mit dem Handy und welche mit ner gscheiten Kamera geschossen wurden. =/

Videos und Anleitungen für Rauchmischungen vulgo Rauchbomben gibt es auf Youtube ja einige. Aber eine genial gemachte hab ich bis jetzt noch ned gefunden.
Da hat sich jemand ziemlich lang gespielt!



Inhaltsstoffe:
Kaliumnitrat, Kristallzucker, Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat und Lebensmittelfarbe.
Dabei wird der Zucker mittels des starken Oxidationsmittels Kaliumnitrat verbrannt und die Lebensmittelfarbe sorgt für eine Orange (im Video) statt einer weißen Rauchfahne.
Das Natrium(hydrogen)carbonat dient als Inhibitor, damit die Reaktion gleichmäßig abläuft und nicht schlagartig.