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Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol und Salpetersäure am Plan (bei mir).

Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.

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Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.

Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.

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In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß

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Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 29.04.2009, 19:45


Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe saßen noch erstaunlich gut dafür, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.

Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.

Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.

Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.

Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.

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Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D

Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.
Direktlink  Kommentare: 5 geschrieben von potassium 28.04.2009, 20:43


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Die Schwarza im Höllental

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Sera beim Rasten im Höllental

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Ausblick von einem Rastplatz vorm Erzberg aus

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Der Erzberg mit Schnee und seinen typischen Terassen

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Schon ein wenig erschöpft...

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Karte der Motorrad-Tour, klick führt zu Google-Maps

Wetter war echt schön, blos in der Steiermark bissl bewölkt und kühler als erwartet.
Skill points increased by 10.
War echt nett. Freu mich schon auf weitere Touren...
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 25.04.2009, 21:55
Eingeordnet unter: Fotos, Landschaft, Motorrad-Touren


Also was derzeit mit unsrem Labor abgeht, dabei hats noch ned mal angefangen, geht ja auf keine Kuhhaut.
Am Dienstag erfahren wir, dass wir vor jedem Präparat eine Vorbesprechung darüber machen müssen. Welche Präparate wir machen müssen, erfahren wir am Mittwoch, da dann auch bei welchem Assistenten/Professor wir die Prüfung ablegen müssen. Gut...
Heute war erster Termin für Platzübernahme im Labor. Guter Dinge also um 10 aufgetaucht und erste böse Überaschung: ALLE Platznummern (erst am Mittwoch festgelegt) sind heute schon wieder anders. WTF denkt man sich erstmal aber man übernimmt mal brav den Platz.
Gut, dannach kommt eine E-Mail vom Laborleiter mit ein paar Tippfehlern :D, in der halt erklärt wird, dass die Platznummern geändert werden müssten weil xyz. ABER, immerhin stimmen die Präparate noch, Lernen war also nicht ganz umsonst.
Hab natürlich gleich am Mittwoch die mir für mein erstes Präparat zugeteilte Assistentin angeschrieben per E-Mail, wann sie denn Zeit hätte für eine Besprechung. / Montag fängt Labor an, da sollte man die Besprechung schon positiv abgeschlossen haben, da man ansonsten keine Chemikalien erhällt und nicht arbeiten kann.
Gut, bis jetzt hat sich die gute Frau noch ned gemeldet. Auch Telefonisch nicht erreichbar...
HRMPF! Was soll der Scheiß? Wie soll man da studieren?
Natürlich hab ich mich dem Wahnsinn hingegeben morgen noch die Analytische Chemie 3 Prüfung ablegen zu wollen, was die Sache nicht minder stressiger macht....Schöner Schas.
Direktlink  Kommentare: 1 geschrieben von potassium 23.04.2009, 19:42


Bin gestern mit nem guten Freund nen kurzen Nachtdienst am KTW gefahren. Einsätze waren allesamt nicht aufregend. Einmal nicht traumatische Rückenschmerzen (für die Rettung), einmal Einweisung vom NEF mit Diagnose Pneumonia (st.p. MCI, st.p. Insult, Hemiparese, Aphasie) auf eine Interne, Heimtransport von der Uroambulanz sowie einmal Transport von der Entgiftung im Wilhelminspital auf die Psychiatrie am Schwammerlberg.
Man kann über öffentliche Spitäler und bediensteten sagen was man will aber auf der Entgiftung im Wilheminenspital sind die Pfleger, Schwestern und Ärzte immer sehr freundlich, organisiert und auch zu den Patienten, wie es scheint, nett. Ähnliches kenn ich sonst nur von der Kinderintensiv bzw IMC in Glanzing.
Gegenteilig hat sich wieder einmal die aufnehmende Abteilung präsentiert...
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 20.04.2009, 15:42
Eingeordnet unter: KTW, Rettung


Hab den Sonntag genützt und bin über den Wienerwald auf den Schöpfel gefahren um dort ein wenig für AC3 zu lernen. Der Stoff is ja gar nicht so uninteressant, aber es is einfach ur viel zum auswendig lernen. Ich hasse auswendig lernen.


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Gegenüber meines Lernplatzerls

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Moped hat sich derweil ausruhen dürfen, während ich gelernt hab

Später war ich dann noch in Kaumberg und wollte mir die Araburg ansehen, da man dann aber noch 30 Minuten zu Fuß gehen muss hab ich es, aus Zeitmangel, mit einer Fahrt zum Parkplatz belassen.

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Blick vom Parkplatz der Araburg auf Kaumberg
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 20.04.2009, 15:37
Eingeordnet unter: Fotos, Landschaft, Motorrad-Touren, Uni


War heute Nachmittag mit Sophie und André auf der Donauinsel Skaten.
Ham Glück gehabt mim Wetter und war wiedermal echt nett.

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Blick vom nördlichsten Punkt der Donauinsel richtung Südosten
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 18.04.2009, 21:24
Eingeordnet unter: Fotos, Landschaft, Sport




Auähhh. Darauf kann ich auch verzichten.

Hab grad meinen Hauptständer abmontiert. Das reidige Scheißding is befestigt wie der Norton Antivirus 2004, er geht kaum mehr weg vom System. Die rechte Schraube is hinter dem Krümmer, die Feder hat 1337 N/m hat man kriegt sie kaum ab und dreckig macht man sich auch ohne Ende.
Aber runter musste er. Is ja auch verbogen ohne Ende. Hoffentlich krieg ich bald an neichen drauf.
Direktlink  Kommentare: 1 geschrieben von potassium 18.04.2009, 15:27


In Anlehnung an Mias Abkürzungsblogeintrag muss ich auch mal sowas loswerden.

Wikipedia weiß zu sagen:
ZitatDie gängigsten sind Triplequads, QqTOF (Quadropol-Quadrupol-TOF), TOF-TOF, und inzwischen auch TRAP-FTICR und TRAP-Orbitrap.

TOF = Time-of-Flight
FT-ICR = Fourier-Transformed Ioncyclotronresonsance
Orbitrap ist mühsam


Außerdem noch
TIC: Total ion current or total ion chromatogram
Zaaach
Direktlink  Kommentare: 0 geschrieben von potassium 17.04.2009, 15:07
Eingeordnet unter: Technische Chemie, Uni


Hab mich wiedermal versucht durch grüne Umgebung zum Lernen zu motivieren. Hat leidlich geklappt.
Am Weg noch diese nette Fahrbahnunebenheit...
Einmal lass ich mir die 30er Beschränkung echt einreden :D

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Nun zur heutigen Quizfrage:

Wie heißt diese Aussichtswarte und wo befindet sie sich?

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Michelle darf nicht mitraten, die weiß ja wo ich war...:P
Direktlink  Kommentare: 6 geschrieben von potassium 17.04.2009, 09:22
Eingeordnet unter: Fotos, Landschaft, Motorrad, Uni